食藥檢測部門采購我司食藥二氧化硫測定儀用于食品二氧化硫測定和中藥二氧化硫測定!2022年6月30日,GB5009.34-2022《食品安全國家標準食品中二氧化硫的測定》正式發布,于2022年12月30日實施。相比于GB5009.34-2016,其主要變化有以下幾點:
(1)修訂了原滴定法為酸堿滴定法。
(2)增加分光光度法、離子色譜法。
第一法 酸堿滴定法前處理使用充氮蒸餾方法,試樣酸化后在加熱條件下亞硫酸鹽等系列物質釋放二氧化硫,使用過氧化氫溶液吸收,二氧化硫被氧化為硫酸根離子,采用氫氧化鈉標準溶液滴定,根據消耗量計算二氧化硫的含量。
第二法 分光光度法 樣品使用甲醛緩沖吸收液浸泡或加酸充氮蒸餾使其中的二氧化硫釋放被甲醛溶液吸收,生成穩定的羥甲基磺酸加成化合物,酸性條件下與鹽酸副玫瑰苯胺生成藍紫色絡合物,通過測定該絡合物的吸光度得到二氧化硫的濃度。
在新標準中,上述第一法與第二法的前處理過程均使用了玻璃充氮蒸餾器裝置(圖1),與中國藥典中中藥、藥材、飲片二氧化硫的測定第一法(酸堿滴定法)所使用的裝置(圖2)基本相同。
食品二氧化硫測定儀是嚴格按照標準要求設計的智能一體化設備,集加熱、蒸餾回流、冷卻、氮吹控制、磁力攪拌、接收功能于一體,完全滿足GB5009.34-2022中第一法酸堿滴定法與第二法分光光度法的前處理需求。
第三法 離子色譜法 前處理通過將試樣中的亞硫酸鹽系列物質進行酸處理后轉化為二氧化硫,采用充氮-水蒸氣蒸餾方法隨水蒸氣餾出,被過氧化氫吸收并氧化為硫酸根離子,使用離子色譜儀進行測定。在標準附錄B 中,對水蒸氣蒸餾裝置(圖 4)進行了要求。相比于前兩種方法,離子色譜法的水蒸氣蒸餾裝置更加復雜,對檢測機構和食品企業出廠檢測的效率提出了挑戰。同時存在占用實驗室空間、蒸氣與氮氣流量不易控制、裝置氣密性難以保證等問題,最終影響到檢測結果。